PTT職涯區 / Bioindustry (生物科技)

[問題] 用 HPLC 做粉狀化學藥品進料檢驗

看板Bioindustry (生物科技)作者 (不知道)時間3年前 (2021/07/27 19:01), 3年前編輯推噓12(12推 0噓 25→)
留言37則, 11人參與, 最新討論串1/1
不知道這裡有沒有 QC 平常有在用 HPLC 驗化學藥品進料的原物料純度 想請問一下 如果藥品是 powder 做 HPLC 的前置步驟是"把它溶解在之後製程的 buffer 裡，拿去過 filter" 然後才抽 desire volume 打進 HPLC 機器裡面 這個 "把它溶解在之後製程的 buffer 裡，再拿去過 filter" 這件事已經不是在Q進料， 而是在Q製程/Q半成品了吧 而且若有不純物 在過 filter 時就很有可能已被濾掉 這樣跑 HPLC 的結果就"進料檢驗"來說 不曉得大家怎麼處理這個邏輯上的問題 -- ※ 發信站: 批踢踢實業坊(ptt.cc), 來自: 220.133.28.228 (臺灣) ※ 文章網址: https://www.ptt.cc/bbs/Bioindustry/M.1627383699.A.6F6.html
推
07/27 20:03, 3年前 , 1F
FTIR
07/27 20:03, 1F
這或許是個好方法 但儀器好像不若 HPLC 普遍
→
07/27 20:56, 3年前 , 2F
取理論值10000ppm溶液測出來8000ppm你就知道東西在哪了
07/27 20:56, 2F
推
07/27 22:34, 3年前 , 3F
參考藥典 如果你是新藥開發那麼你溶藥品的溶劑就要挑
07/27 22:34, 3F
→
07/27 22:34, 3年前 , 4F
選 通常是會跟製成相關 移動相跟管柱也要依據考量
07/27 22:34, 4F
→
07/27 22:38, 3年前 , 5F
然後你要驗的是純度那當然 你打出來跟標準品比較 就純
07/27 22:38, 5F
→
07/27 22:38, 3年前 , 6F
度來說你有多少東西就是你的純度了
07/27 22:38, 6F
→
07/27 22:38, 3年前 , 7F
如果你要討論不純物 先查看看藥典有沒有相關論述 其實
07/27 22:38, 7F
→
07/27 22:38, 3年前 , 8F
多一道離心你就知道有沒有不溶物了
07/27 22:38, 8F
若不純物能靠離心分離那也不用過 filter 了吧 不過我不是要討論不純物
→
07/27 22:39, 3年前 , 9F
基本上你如果在藥廠基本上都參考美國藥典或歐洲藥典
07/27 22:39, 9F
→
07/27 22:40, 3年前 , 10F
如果你新藥開發 其實最常用的溶劑會是DMSO
07/27 22:40, 10F
推
07/28 00:15, 3年前 , 11F
過filter目的確保沒有雜物跑進hplc, hplc測定是根據極性
07/28 00:15, 11F
→
07/28 00:15, 3年前 , 12F
分離, 您的藥品必須配製到可以溶解有效成份的buffer, 至
07/28 00:15, 12F
→
07/28 00:15, 3年前 , 13F
於buffer如何配出來的，如果是新藥的話，我也不會
07/28 00:15, 13F
其實那個 buffer 就只是 ddH2O 而已
推
07/28 02:13, 3年前 , 14F
你測HPLC assay purity 的時候，是用面積下去計算的，就
07/28 02:13, 14F
→
07/28 02:13, 3年前 , 15F
算impurity被濾掉，你的面積還是會比純的少
07/28 02:13, 15F
其實怕 column 塞住所以 sample 和 standard 都已經先過濾過了 所以每個抽樣跑出來的結果純度都有 99% up 但是如果這個進料本身就不純的話 那不就驗不出來 也無法做出該進料的長期以來的趨勢分析 又多一個供應商管理的問題
推
07/28 14:30, 3年前 , 16F
Filtration study 沒先做過？
07/28 14:30, 16F
真的沒有 其實這是以前當 QC 時遇到的問題 當時對這點真的沒有想太多 現在做 QA 有時看文件看到類似這種不合理的地方才又想到這問題 ※ 編輯: Rosmarin (220.133.28.228 臺灣), 07/31/2021 11:46:31 ※ 編輯: Rosmarin (220.133.28.228 臺灣), 07/31/2021 11:47:18
→
07/31 15:51, , 17F
就我覺得你這些都是小問題,可能是你以前當qc時都未曾想
07/31 15:51, 17F
→
07/31 15:52, , 18F
過, 而且這些問題都很基本....
07/31 15:52, 18F
推
08/01 10:10, , 19F
spike 頂上去
08/01 10:10, 19F
推
08/01 21:32, , 20F
你說的這些問題應該都得在方法開發的階段就做過相關的確效
08/01 21:32, 20F
→
08/01 21:32, , 21F
就像前幾樓說的 如果你是依藥典的方法做 那些方法都已經經
08/01 21:32, 21F
→
08/01 21:32, , 22F
過多個實研室比對 除非你有更動步驟 不然是沒有問題的 但是
08/01 21:32, 22F
→
08/01 21:32, , 23F
如果你是做新藥 整個分析方法不是公告方法 則應該由你公司
08/01 21:32, 23F
→
08/01 21:32, , 24F
的方法開發部門進行確效 然後再轉移至製程品保部門 聽起來
08/01 21:32, 24F
→
08/01 21:32, , 25F
你是在後端品保部門 應該得去詢問這個方法當初是怎麼建立的
08/01 21:32, 25F
→
08/01 21:32, , 26F
?相關確效的資料在哪?
08/01 21:32, 26F
推
08/01 21:53, , 27F
另外 提供一個想法 如果今天只是單純要驗進料的原料純度 當
08/01 21:53, 27F
→
08/01 21:53, , 28F
然是可以不用配在製程buffer內 只要配檢量線的RM與你的原料
08/01 21:53, 28F
→
08/01 21:53, , 29F
都溶在相同介質即可 但是 配在製程液內 可以觀察到反應前後
08/01 21:53, 29F
→
08/01 21:53, , 30F
原料的轉化率及產率(基質相近) 當然比起配在另一種介質內更
08/01 21:53, 30F
→
08/01 21:53, , 31F
好 可以省一次工 參考看看
08/01 21:53, 31F
推
08/02 21:59, , 32F
驗純度不需要做減量線吧？打個LC跟測一下水分就好了，
08/02 21:59, 32F
→
08/02 21:59, , 33F
頂多在做個不純物或是ROI而已
08/02 21:59, 33F
推
08/06 12:27, , 34F
LC收集廢液 揮發後 粉又跑出來了 試試fraction collector
08/06 12:27, 34F
感謝以上建議 ※ 編輯: Rosmarin (220.133.28.228 臺灣), 08/07/2021 10:53:33
推
09/27 14:03, , 35F
直接先用qNMR看大概 不要和LC差太多就好
09/27 14:03, 35F
推
12/24 13:07, , 36F
規格那麼多項，hplc頂多包含兩項，還有外觀檢查等等一
12/24 13:07, 36F
→
12/24 13:07, , 37F
大堆
12/24 13:07, 37F
‣ 更多 Rosmarin 的文章
文章代碼(AID): #1W_-UJRs (Bioindustry)
Bioindustry 近期熱門文章
更多 近期熱門文章 >>
PTT職涯區 即時熱門文章
更多 即時熱門文章 >>
‣ 更多 Rosmarin 的文章
文章代碼(AID): #1W_-UJRs (Bioindustry)